Natlita Thummarungsan
O ácido polilático (PLA) é um candidato atraente para substituir os polímeros petroquímicos porque é biodegradável e pode ser derivado de recursos renováveis. Os principais problemas do PLA têm sido a sua fragilidade e resistência que limitam muitas aplicações comerciais. A utilização de um plastificante é uma forma de melhorar a flexibilidade e ductilidade da matriz de PLA. Além disso, pode-se esperar que a combinação do PLA com partículas nanométricas, como as nanopartículas à base de carbono, melhore as propriedades do PLA. Neste trabalho foram preparados filmes de ácido polilático (PLA), incorporados com nanoplacas de grafeno como cargas, e ftalato de dibutilo (DBP) como plastificante pelo método de moldagem com solvente. Todos os compostos possuíam uma boa capacidade de recuperação eletromecânica durante as experiências de resposta temporal sob o campo elétrico aplicado. O composto 0,1% v/v MG/PLA/DBP apresentou a maior sensibilidade do módulo de armazenamento à resistência da lima elétrica de 1,5 kV/mm. Na concentração de grafeno de 1,0% v/v, a resposta do módulo de armazenamento (ΔGêÂ?ÂŒ) tornou-se negativa definida, onde o módulo de armazenamento sob o campo elétrico (G’) foi inferior ao valor de GêÂ?ÂŒ0. ΔGêÂ?ÂŒ negativo sob campo elétrico à temperatura ambiente não foi anteriormente reportado para nenhum material eletrostático. Além disso, o PLA/DBP puro apresentou a maior distância de deflexão em relação aos materiais compósitos com uma resistência elétrica de 550 V/mm; A distância de desvio dos compostos diminuiu com a concentração de grafeno. O próximo grande avanço na EAP ocorreu no final da década de 1960. Em 1969, Kawai demonstrou que o fluoreto de polivinilideno (PVDF) apresenta um grande efeito piezoelétrico. Isto despertou o interesse de investigação no desenvolvimento de outros sistemas poliméricos que apresentassem um efeito semelhante. Em 1977, Hideki Shirakawa et al. Descobriram os primeiros polímeros condutores de eletricidade. Shirakawa juntamente com Alan MacDiarmid e Alan Heeger demonstraram que o poliacetileno era um condutor elétrico e que, ao dopá-lo com vapor de iodo, podiam melhorar a sua condutividade em 8 ordens de grandeza. Assim, a condutância ficou próxima da de um metal. No final da década de 1980, foi demonstrado que outros polímeros exibiam um efeito piezoelétrico ou eram condutores. Os compostos iónicos polímero-metal consistem numa fina membrana ionomérica com elétrodos de metal nobre revestidos na sua superfície. Possui também catiões para equilibrar a carga dos aniões ligados à estrutura do polímero. Estes tipos de polímeros são os mais promissores para utilizações biomiméticas, uma vez que as fibras de colagénio são essencialmente compostas por polímeros iónicos carregados naturalmente. O Nafion e o Flemion são compostos de polímero metálico iónico normalmente utilizados. Neste trabalho, as nanopartículas de PANI foram sintetizadas seguindo o procedimento de Kim et al. 12,13 utilizando monómero de anilina, persulfato de amónio e SDS. A reação foi realizada num frasco de Erlenmeyer ligado a um agitador mecânico. A solução 0,1MHCls foi preparada a partir de 10MHCl (grau AR). Após 30 minutos, 5.Foram adicionados 5 g de monómero de teanilina em solução de mistura de ecotismo. 0,98 g de persulfato de amónio foram dissolvidos com 10 ml de solução de 0,1 MHC e adicionados gota a gota a uma taxa de 1 ml/min na solução de mistura previamente obtida. A reação foi realizada a 20±1ºC com agitação mecânica a 500 rpm durante 12 h. Após 12 horas, uma quantidade excessiva de metanol foi adicionada à mistura para precipitar as nanopartículas de PAN quebrando as micelas de SDS e parar a reação. 12 O pó precipitado foi recolhido num filtro de vidro e lavado duas vezes com metanol, acetona e água pura até a solução de lavagem se tornar incolor. 12,13 As partículas de PANI foram depois secas num forno de vácuo durante 48 horas a 60°C. 12 As estruturas químicas da PANI são mostradas no Esquema 1. As partículas de PANI de grandes dimensões foram sintetizadas seguindo os procedimentos de Hiamtup e outros. 7 e Cao et al. 19 utilizando anilina como monómero e sulfato de amónio como iniciador. 0,98 g de persulfato de amónio foram dissolvidos em 10 ml de solução de 0,1 MHC e 5,5 g de monómero de heanilina foram adicionados gota a gota a uma taxa de 1 ml/min na solução de mistura. 100 ml de HCl 0,1 M. A reação foi realizada a 0ºC com agitação mecânica. ESQUEMA 1. Estrutura química do PANI não dopado e dopado com HCl. 500 rpm durante 12 horas. O pó de PANI foi então recolhido num filtro de vidro e lavado duas vezes com metanol, acetona e água pura até que a solução de lavagem se tornasse incolor. 7 As partículas de PANI foram então secas no forno a vácuo durante 48 h a 60° C. trabalho, as condutividades elétricas específicas das partículas condutoras adicionadas à matriz de cloropreno permaneceram as mesmas. Grandes partículas de PANI foram manipuladas com NH4OH e depois dopadas novamente com HCl para ajustar a condutividade elétrica. Grandes partículas secas de PANI foram pintadas a dedo suspendendo-as em 100 ml de NH4OH 0,1 M à temperatura ambiente durante 4 horas. 7 Após 4 horas, os pós descartados foram filtrados através de um funil e secos a 27°C em vazio durante 24 horas. 7. CARACTERIZAÇÃO E TESTE As partículas grandes de PANI digitadas e as partículas nano/grandes dopadas com PANI foram caracterizadas por um espectrómetro FT-IR e um espectrómetro UV-vis para identificar os seus grupos funcionais. O espectrómetro FT-IR (Thermo Nicolet, Nexus 670; Thermo Scienti ﬠc, EUA) foi operado em modo de absorção com 32 varrimentos e com uma resolução de ± 4 cm −1, cobrindo um intervalo de números de onda entre 400 e 4000 cm - 1, utilizando um detector de sulfato de triglicina deuterado. KBr de grau ótico (reagente de Carlo Erba) foi utilizado no material de base. O pó de PANI foi intimamente misturado com KBr seco numa proporção de PANI: KBr = 1:20. Os espectros UV-vis de partículas nano/grandes de PANI foram registados com um espectrómetro de absorção UV-vis (Perkin-Elmer Lambda 10; Perkin-Elmer, Waltham, MA). As medições foram feitas no modo de absorbância na gama de comprimentos de onda de 200 a 700 nm. As partículas de PANI sintetizadas foram moídas num pó fino e dissolvidas em 1-metil-2-pioridona.A taxa de transferência foi de 50 mm/min, utilizando uma lâmpada de deutério como fonte de luz. A densidade específica (ρp) das partículas nano e grandes de PANI foi medida utilizando um picnómetro de vidro de 25 ml (Labor- und Messgerate GmbH Stutzerbach, Jena, Alemanha). A densidade específica (ρp) do cloropreno W, indicada na ficha técnica do produto Dupont Co., é de 1,23 g/cm3. As morfologias e misturas de PANI foram observadas com um microscópio eletrónico de varrimento (SEM; Hitachi, S-4800). As micrografias eletrónicas de varrimento foram obtidas utilizando uma voltagem de aceleração de 5-10 kV a várias ampliações entre 40.000 × e 100.000 ×. As amostras foram empilhadas em pedaços utilizando papéis adesivos de carbono e revestidas com platina utilizando uma máquina de revestimento iónico (Hitachi, E-1010; Hitachi High-Technologies Corporation, Tóquio, Japão) a 90 s, para melhorar a condutividade eletrónica. Foram captadas fotografias com uma ampliação de 100.000 × para medir o tamanho das partículas de nanopartículas de PANI em nano misturas de W: PANI, utilizando o software Scion Image (versão 4.0.3). Os tamanhos de partículas das partículas PANI dopadas de grandes dimensões foram determinados utilizando um analisador de tamanho de partículas (Malvern Instruments, Masterizer X versão 2.15; MalvernInstruments Ltd., Malvern, UK).
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