Abstrato

Química Farmacêutica 2017: Desenvolvimento de um Método Espectrofotométrico Verde para a Determinação de Sulfametoxazol em Formulações Puras e Farmacêuticas - Al-Okab RA - Universidade de Taiz

 Al-Okab RA 

 Introdução A química analítica verde foi mencionada pela primeira vez por Paul Anastas em 1999. As metodologias analíticas têm sido continuamente melhoradas pela sua exatidão, sensibilidade e precisão para monitorizar poluentes de amostras ambientais e alimentares. Além disso, podem ser feitas melhorias no sentido de reduzir ou eliminar a utilização de reagentes/solventes na preparação e determinação de amostras, no entanto, nem sempre mencionando o conceito de química analítica verde. Dos 12 princípios de Paul Anastas, podem ser extraídos 7 princípios da química analítica verde. Temos de considerar o método o mais ambientalmente sustentável possível, sem afetar o método analítico preciso, exato e sensível nesta direção. O sulfametoxazol (SMX) pertence aos medicamentos Sulfa e o seu nome químico 4-amino-N- (5-metil-1, 2-oxazol-3-il) -benzenossulfonamida. O método oficial baseia-se na reação de diazoacoplamento com dicloridrato de N-(1-naftil)etilenodiamina resultando na formação de corante e este é caracterizado por uma elevada sensibilidade, mas muitas vezes tem desvantagens de dependência do pH, temperatura de diazotização e tempo de acoplamento . Além disso, estes procedimentos utilizam frequentemente grandes volumes de amostras de reagentes cancerígenos, o que os torna excluídos dos padrões da química analítica verde. Aparelhagem Os espectros de absorção e absorbância foram registados e obtidos utilizando um espectrofotómetro UV-Visível computadorizado Shimadzu-1800 com quartzo de 1 cm e células de vidro para análise do produto e utilizando uma célula de quartzo. Procedimento geral recomendado Após optimização dos parâmetros instrumentais para o método espectrofotométrico, as curvas analíticas (n = 3) foram construídas pela adição de alíquotas de diferentes volumes da solução-mãe de SMX em frascos de 25 ml 2 ml de PNZ (0,025%) w / v, 1 ml de HCl (2 N) e 1 ml 0,01 M de ferro (III) por fim deixou-se a mistura durante 2 min e completou-se com água. Resultados e Discussão Consequentemente, pode ser conseguido um processo analítico mais ecológico: evitando reagentes tóxicos; reagentes e solventes devem ser eliminados ou reduzidos. O método espectrofotométrico apresentado foi estabelecido para melhorar a determinação de SMX otimizando as melhores condições químicas e físicas com boa sensibilidade e precisão. Foi estudada a influência de vários parâmetros analíticos, incluindo a solução ácida, a quantidade de reagente, os iões coexistentes, o tempo de reação e o volume da amostra. Espectros de absorvância do reagente colorido O espectro de absorção foi digitalizado num espectrofotómetro na região de comprimento de onda de 200 a 700 nm contra o branco do reagente e a absorção máxima a 520 nm. Efeito da concentração de fenoxazina O efeito da concentração de PNZ melhora consideravelmente a reação e a produção de cor durante o dia. Os efeitos foram testados de 1 a 5 ml de fenoxazina 0,025% p/v.Efeito da temperatura Foi estudado o efeito da temperatura na reacção. A absorbância foi medida às temperaturas de 10°C, 20°C, 30°C, 40°C, 50°C, 60°C, 70°C e 80°C em condições ótimas. A maior absorbância foi determinada a 30ºC. A intensidade da cor diminui com o aumento da temperatura, o que pode dever-se à dissociação do complexo. Efeito do Tempo O tempo de reacção óptimo foi determinado monitorizando a cor desenvolvida à temperatura ambiente. Efeito do ácido O efeito dos diferentes ácidos sulfúrico, clorídrico, fosfórico ou acético mostrou que o ácido clorídrico foi o melhor e deu a máxima intensidade de cor. O volume de HCl de 2 M foi testado de 1 a 5 ml de HCl. Assim sendo, 1 ml proporciona a máxima intensidade de cor e foi escolhido como o melhor volume para a reação. Precisão e exatidão A precisão e exatidão do método foram determinadas conforme documentado pela BP. A precisão (repetibilidade) do método proposto foi calculada a partir de uma série de três soluções de 1, 3 e 5 ppm de SMX nas análises do mesmo dia. As precisões diárias foram obtidas pelas análises repetidas de 1, 3 e 5 ppm de SMX (três análises) durante uma semana. Os resultados mostraram que o RSD entre dias foi de 0,64, 0,81 e 0,51% e a precisão foi de 98,92%, 99,91% e 99,60%, respetivamente. Estequiometria da reação Foi o método de variação contínua de Job utilizado para determinar a razão molar de SMX para cada um dos reagentes analíticos empregados nas reações de acoplamento oxidativo. Estas proporções foram de 1:1 em todos os casos. Isto indica que apenas se forma um produto corante é possível para a formação do complexo ter uma constante de estabilidade 3,23 × 108 M-1. Conclusão Os métodos analíticos estão a desenvolver-se rapidamente e a introduzir a fenoxazina como um novo reagente espectrofotométrico para a determinação directa de SMX. Existe uma forte força motriz que se preocupa com este reagente (PNZ) que apresenta uma melhor sensibilidade, segurança do ambiente e maior reprodutibilidade. Assim, o público necessita da confirmação de que os produtos e processos químicos são seguros, desta forma a utilização de um meio ácido suave e a escolha disponível dos reagentes tornam o procedimento versátil e económico. Por outro lado, ao escolher o método analítico adequado, a prevenção de resíduos deve tornar-se parte do processo de decisão, a química farmacêutica irá reduzir os resíduos tóxicos como consequência resultará na exploração de reagentes menos tóxicos ou não tóxicos. O novo método direto apresenta vantagens especiais de simplicidade, reprodutibilidade, sensibilidade e principalmente utiliza e produz menores quantidades de tóxicos. Finalmente, a substituição do reagente antigo por uma atractiva reacção electrofílica oxidativa, aproveitando a abundância de moléculas disponíveis na área da química farmacêutica, aumenta a utilização em medicamentos farmacêuticos.