Abstrato

Análise de sitagliptina em colunas halogenadas de fase reversa: um estudo comparativo

Hebatallah A Wagdy e Hassan Y Aboul-Enein

Esta investigação descreve o comportamento da cromatografia líquida em modo de fase reservada para a separação da sitagliptina utilizando duas fases estacionárias halogenadas, nomeadamente as colunas pentabromobenzil (PBr) e pentafluorofenil (PFP), bem como o mecanismo de separação envolvido.

A separação otimizada foi obtida utilizando uma fase móvel constituída por acetonitrila: água: trietilamina: ácido acético (80:20:0,2:0,1; v/v), com um caudal de 1,0 mL/min, à temperatura de 25°C. O comprimento de onda de deteção foi de 268 nm. A análise quantitativa da sitagliptina em formulações a granel e em comprimidos farmacêuticos foi realizada e validada na coluna PBr, uma vez que esta coluna eluiu o analito em estudo com um tempo de retenção inferior ao da coluna PFP.

Além disso, este estudo levou a uma melhor compreensão do mecanismo de ação envolvido nestas fases estacionárias halogenadas recentemente desenvolvidas em relação ao analito estudado e aos parâmetros da fase móvel/coluna. Verificou-se que ambas as colunas apresentaram interações π aromático- π aromático, π aromático- π alifático, π aromático-π catiónico, para além de ligações de hidrogénio no caso da coluna PFP.